1.蒼術(shù)
p.86
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水分
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生蒼術(shù)、蜜麩炒蒼術(shù) 不得過11.0%(《中國藥典》2015年版 ? 通則0832第二法)。
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生蒼術(shù)、蜜麩炒蒼術(shù) 不得過11.0%(《中國藥典》2015年版 ? 通則0832第四法)。
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2.方兒茶
p.615
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水分
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不得過12.0%(《中國藥典》2015年版 通則0832第四法)。干燥6小時。一次稱重,不得過16.0%。
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不得過16.0% (《中國藥典》2015年版 通則0832第二法)。干燥6小時。一次稱重。
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3.細(xì)辛
p.112
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馬兜鈴酸
I限量
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對照品溶液的制備,取馬兜鈴酸I對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
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對照品溶液的制備,取馬兜鈴酸I對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液,即得。
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4.骨碎補(bǔ) p.122
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薄層鑒別
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展開劑,以苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12:2.5:3)的上層溶液為展開劑。
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展開劑,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12:2.5:3)的上層溶液為展開劑。
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5.蘇木
p.482
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薄層鑒別
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供試品,取本品粉末1g,加乙醇10ml,超聲波處理30分鐘,濾過。
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供試品,取本品粉末1g,加甲醇10ml,超聲波處理30分鐘,濾過。
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6.烏梢蛇
p.537
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炮制性狀
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烏梢蛇 將藥材快洗,潤透,除去頭(齊腮)及鱗片,切寸段(3~4 c m),干燥,篩去灰屑。
烏梢蛇肉 將藥材快洗,除去頭(齊腮)。用黃酒潤透,除去皮骨,切寸段(3~4 c m),干燥,篩去灰屑。
烏梢蛇 本品呈半筒狀的段狀,直徑1~2cm,段長1~1.5cm。
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烏梢蛇 將藥材快洗,潤透,除去頭(齊腮)及鱗片,切寸段(2~4 c m),干燥,篩去灰屑。
烏梢蛇肉 將藥材快洗,除去頭(齊腮)。用黃酒潤透,除去皮骨,切寸段(2~4 c m),干燥,篩去灰屑。
烏梢蛇 本品呈半筒狀的段狀,直徑1~2cm,段長2~4cm。
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7.香附
p.123
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揮發(fā)油
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本品含揮發(fā)油,生香附不得少于1.0%(mg/g);制香附不得過0.8%(ml/g)。
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本品含揮發(fā)油,生香附不得少于1.0%(mg/g);制香附不得少于0.8%(ml/g)。
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8.高麗紅參p.141
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含量測定
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供試品溶液的制備 取本品2~4只,各取主根約2g,粉碎成粗粉,混勻,取1g,精密稱定,加入70%甲醇80ml,室溫浸泡2小時,置水浴中置索氏提取器中,加三氯甲烷適量,加熱回流30分鐘,濾過合并濾液,蒸干。
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供試品溶液的制備 取本品2~4只,各取主根約2g,粉碎成粗粉,混勻,取1g,精密稱定,加入70%甲醇80ml,室溫浸泡2小時,置水浴中加熱回流1小時,濾過,取濾液,藥渣再加入70%甲醇80ml,加熱回流30分鐘,濾過,合并濾液,蒸干。
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9.刀豆殼
p.172
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性狀
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本品為卷曲的段,寬0.3~0.5cm。
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本品為卷曲的段,寬3~5cm。
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10.鉤藤
p.493
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炮制
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將藥材除去枯鉤、枯梗等雜質(zhì),略浸,洗凈,潤透,切長段,曬或低溫干燥,篩去灰屑。
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將藥材除去枯鉤、枯梗等雜質(zhì),略浸,洗凈,潤透,切段(2~3cm),曬或低溫干燥,篩去灰屑。
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11.苦參
p.99
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鑒別
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草酸鈣方晶,呈類雙錐形、菱形或多面形,直徑為約至237μm。
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草酸鈣方晶,呈類雙錐形、菱形或多面形,直徑為約至37μm。
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12.草烏
p.114
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附:野烏頭
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【炮制】【檢查】【浸出物】 同草烏。
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【炮制】【檢查】 同草烏。
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13.白扁豆p.203
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浸出物
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照水溶性浸出物測定法(《中國藥典》2015年版 通則2201)項(xiàng)下的冷浸法測定,不得少于30.0%。
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照水溶性浸出物測定法(《中國藥典》2015年版 通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測定,不得少于30.0%。
?
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14.枳椇子p.259
?
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性狀
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本品呈扁圓形,扁平,直徑0.3~0.45cm,厚0.1~1.5cm。
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本品呈扁圓形,扁平,直徑0.3~0.45cm,厚0.1~0.15cm。
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15.烏梢蛇p.538
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(2)聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)法。
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電泳檢測 照瓊脂糖凝膠電泳法(中國藥典通則0541),膠濃度為1%,膠中加入核酸凝膠染色劑GelRed;供試品與對照藥材PCR反應(yīng)溶液的上樣量分別為8μ1,DNA分子量標(biāo)記上樣量為2μ1(0.5μg/μ1)。電泳結(jié)束后,取凝膠片在凝膠成像儀上或紫外透射儀上檢視。供試品凝膠電泳圖譜中,在與對照藥材凝膠電泳圖譜相應(yīng)的位置上,在200~300bp應(yīng)有單一DNA條帶。
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電泳檢測 照瓊脂糖凝膠電泳法(中國藥典通則0541),膠濃度為1%,膠中加入核酸凝膠染色劑GelRed;供試品與對照藥材PCR反應(yīng)溶液的上樣量分別為8μ1,DNA分子量標(biāo)記上樣量為2μ1(0.5μg/μ1)。電泳結(jié)束后,取凝膠片在凝膠成像儀上或紫外透射儀上檢視。供試品凝膠電泳圖譜中,在與對照藥材凝膠電泳圖譜相應(yīng)的位置上,在300~400bp應(yīng)有單一DNA條帶。
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16.龍齒
P.585
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【鑒別】
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【鑒別】 取本品粉末約2g,滴加稀鹽酸10ml,即泡沸,產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w。
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【鑒別】 取本品粉末約2g,滴加稀硝酸10ml,即泡沸,產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w。
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17.貓人參P.157
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【鑒別】
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(2)取濾液分置三支試管中,一管中加碘化鉍鉀試液2滴,即生成棕色沉淀;一管中加碘化汞鉀試液2滴,即生成淡藍(lán)色沉淀;一管中加碘化鉀碘試液2滴,即生成棕紅色沉淀。
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(2)取濾液分置三支試管中,一管中加碘化鉍鉀試液2滴,即生成棕色沉淀;一管中加碘化汞鉀試液2滴,即生成灰白色沉淀;一管中加碘化鉀碘試液2滴,即生成棕紅色沉淀。
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18.烏藥
p.38
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測定法
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分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液5m1,注入液相色譜儀,測定,即得。
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分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
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19.羚羊角P.566
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含量測定
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取本品(羚羊角鎊片需研粉)0.2g,精密稱定,照氮測定法(《中國藥典》 2015年版 通則0704)測定,即得。含氮量,不得少于14.0mg。
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取本品(羚羊角鎊片需研粉)0.2g,精密稱定,照氮測定法(《中國藥典》 2015年版 通則0704)測定,即得。
本品每1克含總氮(N)量,不得少于83.3mg。
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20.附錄XI.中藥飲片安全性檢查方法P.699
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三、真菌毒素
5、黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、嘔吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏馬毒素B1、B2及T-2毒素測定法
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以三重四極桿質(zhì)譜儀檢測;電噴霧離子源(ESI),黃曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏馬毒素B1、B2及T-2毒素為正離子采集模式,赭曲霉毒素A、嘔吐毒素、玉米赤霉烯酮為負(fù)離子采集模式;各化合物監(jiān)測離子對和碰撞電壓(CE)見下表17。
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以三重四極桿質(zhì)譜儀檢測;電噴霧離子源(ESI),黃曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏馬毒素B1、B2、T-2毒素及嘔吐毒素為正離子采集模式,赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮為負(fù)離子采集模式;各化合物監(jiān)測離子對和碰撞電壓(CE)見下表17。
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21.南方紅豆杉
P.491
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【含量測定*】
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本品按干燥品計算,含10-脫乙酰巴卡亭 Ⅲ(C29H36O11)不得少于0.070%。
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本品按干燥品計算,含10-脫乙酰巴卡亭 Ⅲ(C29H36O10)不得少于0.070%。
?
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22.當(dāng)歸
p.71
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炮制
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酒洗當(dāng)歸
取當(dāng)歸,照酒洗法(附錄Ⅰ)噴灑黃酒,拌勻,使之吸盡,曬或低溫干燥。
每100kg當(dāng)歸,用黃酒15kg。
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酒洗當(dāng)歸
取當(dāng)歸,噴灑黃酒,拌勻,使之吸盡,曬或低溫干燥。
每100kg當(dāng)歸 ,用黃酒15kg。
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23.龍膽
p.45
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性狀
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根為細(xì)圓柱形,直徑0.2~5cm。
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根為細(xì)圓柱形,直徑0.2~0.5cm。
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24.薏苡根P.168
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性狀
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根細(xì)圓柱形或不規(guī)則形,直徑0.1~0.3mm。
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根細(xì)圓柱形或不規(guī)則形,直徑0.1~0.3cm。
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25.梗通草P.503
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性狀
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直徑1.5~2.5cm。
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直徑0.7~3cm。
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26.蛤蚧
P.568
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性狀
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背部呈灰黑色或銀灰色,有黃白色或灰綠色斑點(diǎn)散在
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背部呈灰黑色或銀灰色,有黃白色、灰綠色或橙紅色斑點(diǎn)散在
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